劉良朋此刻也不隱藏了。
“我研制的藥,叫做十三味解郁膠囊?!?br/>
“由三棱、莪術(shù)、延胡索、五靈脂、木香、青皮、枳實、香附、陳皮、檳榔、威靈仙、大黃、牽牛子組成?!?br/>
“具有疏肝解郁,行氣活血,消癥利水的功效。適用于肝硬化之氣滯血瘀水結(jié)證所見黃疸,脅痛腹脹,腹水納呆,倦怠乏力,舌暗苔膩等癥狀的改善?!?br/>
劉良朋的聲音中,帶著幾分倔強(qiáng),這也是他的特質(zhì)之一。
十三味解郁膠囊,能夠起到行氣活血和疏肝解郁的作用。這是個中醫(yī)都知道。
但是,可以把它用于肝硬化、氣滯血瘀和黃疸等疾病使用,這才是劉良朋的本意。
“至于為什么這味藥可以有這些作用,因為大黃素?!?br/>
劉良朋終于亮出了他的底牌。
“在很多很多年中,大家只知道這味藥可以治病,但是不知道為什么可以治病?!?br/>
“現(xiàn)代可以發(fā)展了,所以,以前沒有解決的問題,現(xiàn)在都解決了,為了更好的控制產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量,保證臨床用藥的安全有效。
我和鐘醫(yī)院長,采用高效液相色譜法測定制劑中大黃素、大黃酚的含量,并進(jìn)行了方法學(xué)的考察。得到了比較滿意的結(jié)果。”
劉良朋說道。
“在適用的儀器設(shè)備與試藥上?!?br/>
“我們兩人采用了Waters A11iance的高效液相色譜儀、十萬分之一電子天平、KQ一500DE型數(shù)控超聲波提取器、RE一52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。甲醇為色譜純,水為二次蒸餾水。
而大黃素、大黃酚對照品:購自于美新藥品生物制品檢定所。試驗樣品則是我們自制?!?br/>
在劉良朋話中,人們很快的聽到兩個詞。
美新醫(yī)藥公司、和我們自制。
這是毫不掩飾的杠上了啊。
“對照品溶液的制作,很簡單。
用精密稱取大黃素、大黃酚對照品各5ra克,分別置于50毫升量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。
精密量取大黃素溶液1毫升、大黃酚溶液2毫升,置于25In1量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得大黃素每1毫升中含41.1克、大黃酚每1毫升中含8毫克?!?br/>
劉良朋介紹道。
他看了看楊光,見這方面的專家沒有反駁,就自顧自的說下去了。
“而供試品溶液的制備相對復(fù)雜。
第一步,先取裝置差異下的膠囊內(nèi)容物約0.35 克,精密稱定,置100毫升圓底燒瓶中,精密加甲醇柏毫升,稱定重量,超聲30分鐘,放置至室溫,再稱定重量,加甲醇補(bǔ)足減失的重量。
在人后,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液,置于50 毫升圓底燒瓶中。
第二步,揮去甲醇,加2.5md/1硫酸溶液10I111,超聲處理5分鐘,再加氯仿10毫升,加熱回流1小時,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器。
第三步,并人分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約10毫升,合并氯仿液,以無水硫酸鈉脫水,氯仿液移置100毫升圓底燒瓶中,揮去氯仿。
最后,殘渣精密加甲醇10毫升,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘渣。
放冷后,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(0.45ttm),取續(xù)濾液,即得?!?br/>
“這樣就得到了兩個制品?!?br/>
“然后是色譜條件與系統(tǒng)適用性。”
“我們用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;甲醇:0.1%磷酸水溶液(80:20)為流動相;流速:1.0ral/rain。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于1500。
測定法分別精密吸取對照品和供試品溶液各20一,注入液相色譜儀,測定,即得?!?br/>
“至于線性關(guān)系考察?!?br/>
“首先,得取對照品溶液的制備精密稱取大黃索、大黃酚對照品各5m克,分別置于50 毫升量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度。
其次,搖勻,精密量取大黃素溶液1毫升、大黃酚溶液2nd,置于25毫升量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(大黃素每1毫升中含4峭、大黃酚每1毫升中含油量。
精密吸取混合對照品液2、4、6、8、10m,分別注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定吸收峰面積?!?br/>
劉良朋說完,拿出了結(jié)果圖片。
其中,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),大黃素、大黃酚進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算得大黃索、大黃酚回歸方程分別為:Y=3826265X一13114.00 r=0.9995Y=5882689X一29361.08 r=0.91999。
“這樣,我們就得出了我的藥,大黃素遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于美信醫(yī)藥集團(tuán)的提取物。”
這還只是含量。
劉良朋驕傲的說道。
“穩(wěn)定性如何?”楊光開口問道。
“我們將同一供試品溶液室溫放置,分別在0、2、4、8、16、24、36、48h精密量取20m注入色譜儀,測定峰面積。
得大黃素、大黃酚峰面積的RSD分別為百分之3.55和百分之0.53,表明供試品溶液在48小時內(nèi)基本穩(wěn)定?!?br/>
48小時內(nèi)穩(wěn)定!
這個結(jié)果就說明穩(wěn)定性極強(qiáng)。
“那么空白實驗廚房促成對比了?”楊光又問道。
“我們在取除去大黃的其余藥味按成品的制備工藝制成的浸膏粉末,同供試品溶液的制備方法制得大黃空白對照液。
并且,取大黃空白對照液、供試品液及大黃素、大黃酚混合對照品液各進(jìn)樣,空白對照液色譜圖在大黃素、大黃酚對照品色譜圖相應(yīng)的保留時間處未見吸收峰,說明空白無干擾?!?br/>
沒有干擾。
“重現(xiàn)性試驗?”
“我們對同一批號樣品,以及不批次樣品按含量測定項下方法測定30次,結(jié)果大黃素、大黃酚含量的RSD分別為3.31%和1.76%。”這一次,是白興騰的回答。
這說明什么?
說明該方法重現(xiàn)性良好。
“我們經(jīng)過反復(fù)摸索考察,建立了剛剛劉良朋口中大黃素和大黃酚的含量測定方法。
從結(jié)果來看,樣品中大黃素、大黃酚含量測定結(jié)果表明,該方法測定的含量精密度高,數(shù)據(jù)可靠,操作簡便,試驗方法學(xué)考察結(jié)果表明,該方法可作為本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定方法。
而藥品,也確是可行?!?br/>
鐘醫(yī)最后一錘定音道。